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食品添加剂中重金属试验方法
发布时间:2011-01-26   点击次数:1141次

湿法消解:称取5.0g样品置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中1015mL硝酸浸润样品放置片刻后缓缓加热待作用缓和后稍冷沿瓶壁加入5mL硫酸再缓缓 加热至瓶中溶液开始变成棕色不断滴加硝酸如有必要可滴加些高氯酸在操作过程中 应注意防止爆炸。至有机质分解完全继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾zui后 溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 此处理两次放冷。将溶液移入50mL容量瓶中用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶将洗液并 入容量瓶中加水至刻度混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。 取同样量的硝酸、硫酸按上述方法做试剂空白试验。
干法消解:称取样品5.0g置于坩埚中加入适量硫酸浸润样品小火炭化后2mL硫酸和5滴硫 酸小心加热直到白色烟雾挥尽移入高温炉中550℃灰化完全冷却后取出2mL 6mol/L盐酸湿润残渣于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣并加10mL于水 浴上再次加热2min将溶液移入50mL容量瓶中如有必要须过滤用少量水洗涤坩埚和滤 器洗滤液一并移入容量瓶中混匀10mL该溶液相当于1.0g样品。 在样品灰化同时另取一坩埚按上述方法做试剂空白试验。

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